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广东食品级氯化钾仓库＿食用盐氯化钾添加剂生产厂家 建筑、建材，由江苏连云港市供应商
连云港树人科创食品添加剂有限公司供应，详细信息如下：
广东食品级氯化钾仓库＿食用盐氯化钾添加剂生产厂家
1 前言
连云港树人科创食品添加剂有限公司解说制取食品级氯化钾试验前后进行了多次试验，主要由科研所及化工公司质检部化验原料化学组分，采取了多种测铵的方法，但由于仪器设备等种种原因，一直停留在测铵准确性问题上，此外利用热溶冷结晶方法进行了初步的除杂试验，也由于检测问题没有得到准确的答案。虽然试验没有取得显著的成绩，但前期的弯路，也为后期的工作提供了一些思路，奠定了一定的基础。以下是这段时间的主要工作汇报。
2 实验目的
本实验的主要目的是通过现有食品级氯化钾产品标准《QB 2554-2002 食用氯化钾》，分析对比集团现有氯化钾产品的理化指标，以确定生产食品级氯化钾的原料，在此基础上确定生产方案。
表1 食用氯化钾理化指标
项目指标
物理指标白度，度 ≥ 80
化学指标，％
(湿基)氯化钾 ≥ 97.00
氯化钠 ≤ 1.45
水分 ≤ 1.00
水不溶物 ≤ 0.05
水溶性杂质 ≤ 0.50
卫生指标mg/kg铅，以Pb计 ≤ 1.0
砷，以As计 ≤ 0.5
铵，以NH4+计A ≤ 100
a此项测定只限于浮选法生产的氯化钾为原料制得的食用氯化钾
3 采用的主要实验方法及原理
3.1 测铵主要实验方法及原理
3.1.1 甲醛法
该方法是轻工行业标准《QB 2554-2002 食用氯化钾》中食用氯化钾中铵离子的测定方法。此次检测主要采用了该方法。
――方法原理：在中性溶液中，铵盐与甲醛反应生成六次甲基铵，并析出等物质的量的氢离子。
反应式为：4NH4++6HCHO=C6H12N4+4H++6H2O。反应生成的C6H12N4系一种弱碱（Kb=8×10-10），其水溶液对酚酞指示剂不呈碱性反应，以酚酞做指示剂，用已知浓度的NaOH溶液滴定析出的H+,间接计算试样含铵量。
――实验方法：取一定量试样溶液（含铵离子约0.5mg～500mg）与200ml锥形瓶中，用无氨蒸馏水稀释至约20ml，加50g/L EDTA溶液1.0ml，10g/l酚酞指示剂4滴，用0.05mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现微红色，加1+1甲醛溶液10ml，用0.05mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现微红色，即为终点，记录氢氧化钠消耗量V1,同时做试剂空白试验。
取无氨蒸馏水20ml，加50g/L EDTA溶液1.0ml，10g/l酚酞指示剂4滴，用0.05mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现微红色，加1+1甲醛溶液10ml，用0.05mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现微红色，即为终点，记录氢氧化钠消耗量V2。
――结果计算：
式中：
――氢氧化钠溶液对铵的滴定度，g/ml;
――滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
――甲醛空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
――称取样品的质量，g。
3.1.2 蒸馏滴定法
该方法是委托西北高原生物研究所人员测定氯化钾样品中铵离子时，他们所采用的。该方法主要用于测定土壤中的铵态氮。
――方法原理：用MgO进行蒸馏，用H3BO3吸收NH3,标准酸滴定，进而计算NH4+含量。
――实验方法：称取一定量样品，稀释100倍，吸取稀释样5.0ml，放入半微量定氮蒸馏器，加入10ml 12％MgO溶液，少量水洗进样杯，然后塞住进样杯。取5ml 2％ H3BO3溶液放入三角瓶，置于冷凝管下，通蒸汽蒸馏10分钟，取出三角瓶，用标准酸滴定至紫红色为终点。
3.1.3 离子色谱仪法
该方法是委托西北高原生物研究所人员测定氯化钾样品中铵离子时*的方法。称样量0.5g，稀释倍数50倍。
3.1.4 蒸馏比色法
该方法是国家标准《GB/T 1919-2000 工业氢氧化钾》中硝态氮的测定方法。化工公司质检部应用该方法测定了此次样品中的铵离子。
――方法原理：在碱性条件下，试验溶液中的硝酸盐和亚硝酸盐与定氮合金反应，生成的氨经蒸馏用硫酸溶液吸收，加入纳氏试剂生成红色络合物，与标准比色溶液进行比较。
――实验方法：移取配置好的样品溶液50ml置于蒸馏瓶中，加25ml无氨蒸馏水摇匀，加1g定氮合金，，迅速将蒸馏装置连接好。与比色管中加入2ml硫酸溶液，加少量水使导管末端七孔淹没于溶液中。混匀蒸馏瓶内的溶液，放置1h，期间定时摇动。逐渐加热蒸馏瓶使溶液沸腾，至蒸馏出约40ml溶液为止。取出导管，停止加热，用少量水冲洗导管，洗液收集于比色管中。比色管中加入1ml氢氧化钠溶液、2ml纳氏试剂，加水至刻度，混匀，放置10min。试验溶液所呈颜色应不深于标准比色溶液。用分光光度计进行比色分析。
3.2 其它离子测定方法
氯离子：硝酸银滴定法
钾离子：容量法
钠离子：差减法
钙、镁离子：EDTA容量法
硫酸根：重量法
4 试验结果
4.1 制取食品级氯化钾原料的确定
制取食用级氯化钾的原料拟采用目前盐湖集团所生产的高品位氯化钾产品，主要有发展公司、盐云公司、科技公司、钾肥公司的氯化钾产品。对制取食品级氯化钾原料的确定主要是通过对上述公司氯化钾化学指标对比分析来定。
4.1.1 原料中化学组分测定
对原料氯化钾组分的测定先后两次由科研所进行，所测定的项目有钾、钠、钙、镁、氯、铵等离子。4月29日每个样未做平行样测定，在5月27日测定中每个样进行了平行样测定。根据所测定的离子量进行了配盐，以得到氯化钾、氯化钠等的质量百分含量。4月29日所测离子及配盐结果见表4-1及表4-2，5月27日所得结果见表4-3及表4-4。
表4-1原料氯化钾中主要离子组分的百分含量表（％）（4月29日）
分析编号 K+ Na+ Ca++ Mg++ Cl- SO4=
发展 52.03 0.53 0.03 0.08 48.29 0
盐云 50.66 -0.18 0.02 0.35 46.7 0
科技 52.19 -0.25 0.04 0.16 47.35 0.16
钾肥20万吨 52.1 -0.28 0.38 0.28 47.68 0.85
钾肥10万吨 51.18 0.09 0.27 0.18 47.1 0.64
表4-2 通过配盐得到的原料氯化钾中主要成分的百分含量表（％）(4月29日)
分析编号 KCl NaCl MgCl2 CaSO4 MgSO4 CaCl2
发展 99.21 1.33 0.33 0 0 0.08
盐云 96.59 -0.45 1.35 0 0 0.04
科技 99.51 -0.64 0.56 0.14 0.08 0
钾肥20万吨 99.34 -0.7 1.1 1.21 0 0.07
钾肥10万吨 97.59 0.23 0.72 0.91 0 0.01
从表4-2可看出4月29日测定的结果表明：发展公司的氯化钾产品NaCl为1.33％，满足食用级氯化钾国家标准（＜1.45％），水溶性杂质为0.41％，满足国家标准（＜0.50％）。其它公司产品水溶性杂质均超过国家标准（盐云公司为1.39％,科技公司为0.64％，钾肥公司20万吨生产线为1.17％，钾肥公司10万吨生产线为0.73％）。钠离子测定结果出现负值，这与钠离子测定方法本身有关外，还与测定其它离子过程中的人为误差及实验室设备等有关。
表4-3 原料氯化钾中主要离子组分的百分含量表（％）（5月27日）
分析编号 K+ Na+ Ca++ Mg++ Cl- SO4=
发展 51.74 0.51 0.01 0.08 47.95 0.00
盐云 49.50 -0.26 0.02 0.34 45.51 0.00
科技 50.51 0.69 0.09 0.12 47.23 0.20
钾肥20万吨 49.79 0.39 0.30 0.27 46.43 0.85
钾肥10万吨 49.30 1.33 0.21 0.20 47.28 0.59
表7-4 通过配盐得到的原料氯化钾中主要成分的百分含量表（％）(5月27日)
分析编号 KCl NaCl MgCl2 CaSO4 MgSO4 CaCl2
发展 98.66 1.30 0.30 0.00 0.00 0.03
盐云 94.39 -0.67 1.34 0.00 0.00 0.04
科技 96.31 1.77 0.46 0.28 0.00 0.02
钾肥20万吨 94.93 0.99 0.92 1.01 0.17 0.00
钾肥10万吨 94.00 3.38 0.70 0.73 0.10 0.00
从表4-4可看出5月27日测定的结果与4月29日测定结果有较大差异，仅氯化钾百分含量一项就有较大差异，发展公司、盐云公司、科技公司、钾肥公司20万吨及10万吨生产线的氯化钾含量测定偏差分别为0.14％、0.58％、0.82％、1.14％、0.94％。在5月27日测定时共设了两个平行样，平行样间发展公司、盐云公司、科技公司、钾肥公司20万吨及10万吨生产线的氯化钾含量测定偏差分别为0.23％、0.21％、0.94％、1.23％、0.06％，差异也较大。在测定结果与食用氯化钾国家标准的对比中，其结果与4月27日的结论相同，即：发展公司的氯化钾产品中的氯化钠及水溶性杂质的含量满足食用级氯化钾国家标准的要求，而其它公司的氯化钾产品中或氯化钠或水溶性杂质不符合食用级氯化钾国家标准。5月27日测定中氯化钠的值同样出现了负值，这与上述原因相同。
4.1.2 水不溶物的测定
表4-5原料氯化钾产品水不溶物测定结果
分析编号称样量坩埚重称重水不溶物％
科技1 10.0292 26.74 26.7403 0.00
科技2 10.6435 28.8276 28.8289 0.01
钾肥10万吨1 10.1498 27.4921 27.5052 0.13
钾肥10万吨2 11.2575 26.0292 26.0474 0.16
钾肥20万吨1 10.0665 31.9815 32.0032 0.22
钾肥20万吨2 10.2406 27.5313 27.5469 0.15
盐云1 10.6435 27.8766 27.8734 -0.03
盐云2 9.8743 23.674 23.6743 0.00
发展1 9.732 21.7605 21.7694 0.09
发展2 10.1086 20.2101 20.2206 0.10
空白试验 - 29.2976 29.2976 0
盐云公司氯化钾产品水不溶物的测定出现负值这与玻璃坩埚的质量有一定的关系，此外在实验过程中也发现盐云公司的氯化钾产品溶解后几乎看不到水不溶物，而其它公司的氯化钾产品均可看到水不溶物，尤其是钾肥公司的氯化钾水不溶物较多，以致溶液有些混浊。从上表中可看出水不溶物仅科技和盐云公司的产品满足要求。
4.1.3 铵含量
氯化钾中铵的测定首次是在科研所实验室进行，铵含量的测定结果均超过1000mg/kg，而空白实验的滴定消耗氢氧化钠为0ml，故而又进行了多次实验，分别在科研所、化工公司进行测定。此外还将样品送至西北高原生物研究所进行铵的测定。以下是测定结果。
表4-6 科研所测铵结果
分析编号样重 滴定读数空白样 铵根（mg/kg）
发展 4.9863 7.2 2.48 845.40
盐云 4.7381 13 2.48 1982.95
科技 4.7314 9.55 2.48 1334.53
钾肥20万吨 5.3031 8.5 2.48 1013.83
钾肥10万吨 4.43 7.82 2.48 1076.56
表4-7 化工公司测铵结果
分析编号样重（g）滴定消耗（ml）空白消耗（ml）铵根(mg/kg)
发展1 10.0015 5.92 1.81 333.93
发展2 10.0017 5.81 324.98
盐云1 10.0008 20.05 0.92 1554.38
盐云2 10.0010 19.90 1542.10
科技1 10.0013 12.90 1.5 956.24
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